Reklama

Pożegnanie z palnikiem

Pożegnanie z palnikiem

31.10.2017
Czyta się kilka minut
Czasy, gdy Maria Skłodowska-Curie w swoim paryskim laboratorium własnoręcznie przerzucała dziesiątki kilogramów blendy smolistej, należą do historii.
Chemia XXI wieku: chromatograf cieczowy i laborantka kontrolująca jego pracę na komputerze. FEDERICO GAMBARINI / DPA / PAP
W

Wszystkie prace wykonywane we współczesnym laboratorium chemicznym można najogólniej podzielić na trzy kategorie: syntezę, oczyszczanie i analizę.

Rolą chemika zajmującego się syntezą jest otrzymanie określonej substancji. Czasem jest to znany związek, otrzymywany sprawdzoną wiele razy metodą. Choć chemia rozwija się od setek lat, nie jest niczym niezwykłym, że otrzymuje się związek zupełnie nowy, nieistniejący dotąd w świecie przyrody. Jednak nie od razu uzyskuje się związki chemiczne w postaci czystej; produktami reakcji są zwykle mieszaniny i sporo czasu zajmuje proces zwiększania „ilości cukru w cukrze” – czyli oczyszczanie związków. Dominującą dzisiaj techniką oczyszczania jest rozdzielanie chromatograficzne substancji, o którym będzie mowa za chwilę.

Zadaniem analityka jest natomiast określanie składu (jakościowego – czyli jakie substancje obecne są w badanej próbce – i/lub ilościowego – w jakich występują ilościach), a także innych parametrów fizykochemicznych substancji, takich jak pH, gęstość, lepkość, skręcalność optyczna i inne. Także tutaj kluczową rolę pełnią techniki chromatograficzne, umożliwiające rozdzielenie oznaczanych substancji.

Zamiast palnika – reaktor mikrofalowy

Spójrzmy na konkretny przykład, w którym wystąpią wszystkie trzy etapy: synteza, rozdzielanie i analiza. Weźmy pod uwagę jedną z prostszych reakcji w chemii organicznej: hydrolizę sacharozy. Bierzemy nieco sacharozy (zwykłego cukru z cukiernicy), trochę wody destylowanej i odrobinę katalizatora (np. kwasu siarkowego). To wszystko podgrzewamy w kolbie kulistej. Nie używamy jednak już, jak dawniej, palnika gazowego – kolbę wkładamy do elektrycznej czaszy grzewczej. Jest to rodzaj kuchenki elektrycznej, której płyta grzewcza ma kształt kulistego zagłębienia, idealnie dopasowanego do ścianek podgrzewanej kolby. Podgrzewanie na ogniu jest niebezpieczną i mało precyzyjną metodą. Wydostające się z kolby pary rozpuszczalników mogą być łatwopalne, co w kontakcie z otwartym płomieniem mogłoby doprowadzić do wybuchu. Płomień podgrzewa ponadto kolbę punktowo – nieostrożny chemik mógłby w ten sposób zniszczyć naczynie, a ponadto podgrzewana w ten sposób substancja w każdym punkcie ma nieco inną temperaturę. Dzięki czaszy grzewczej całe dno kolby podgrzewane jest równomiernie do temperatury wybranej przez laboranta na elektronicznym panelu urządzenia. Czysto, bezpiecznie, precyzyjnie.

Jeżeli posiadamy reaktor mikrofalowy, reakcję szybko przeprowadzimy w hermetycznie zamkniętych kapsułach ciśnieniowych. Działa on na tej samej zasadzie co kuchenka mikrofalowa. Wiązka promieniowania elektromagnetycznego o częstotliwości z obszaru mikrofal (2,45 GHz) jest zogniskowana w objętości reaktora, którą jest szklana grubościenna probówka zamknięta silikonowym wieczkiem i zakapslowana, dla zachowania hermetyczności, aluminiowym kołnierzem. W probówce podczas przebiegu reakcji i naświetlania promieniami mikrofalowymi mierzona jest zdalnie temperatura (na tej samej zasadzie, co w nowoczesnych zdalnych termometrach lekarskich na podczerwień) i ciśnienie (na podstawie wybrzuszenia silikonowego wieczka). Dzięki temu chemik syntetyk ma większą kontrolę nad przebiegiem reakcji. Urządzenie pozwala na skrócenie czasu reakcji z kilkunastu godzin do… kilku minut, a także na lepszą wydajność i zmniejszenie stężenia produktów ubocznych (większą selektywność reakcji).

Oczywiście, wybuchy, tak jak w „dawnych dobrych czasach”, mogą się zdarzyć – są one jednak ograniczone do specjalnie zabezpieczonej komory reakcyjnej.

Bez względu na to, którą z tych technik się posłużymy, powinniśmy otrzymać mieszaninę następujących produktów: nieprzereagowanej sacharozy i pozostałego katalizatora (nie jest łatwo sprawić, aby wszystkie cząsteczki przereagowały; w praktyce zawsze zostaje nieco substancji wyjściowych), a także oczekiwanych przez nas produktów: glukozy (cukier gronowy) i fruktozy (cukier owocowy) oraz katalizatora. Na oko jesteśmy jednak w stanie tylko stwierdzić, że w kolbie znajduje się przezroczysty, bezbarwny roztwór wodny.

Zamiast bibuły – chromatograf cieczowy

Aby się przekonać, co tak naprawdę znajduje się w otrzymanej przez nas mieszaninie, musimy najpierw ją rozdzielić, a następnie poddać analizie jej składniki. Wstrzykujemy zatem niewielką ilość mieszaniny poreakcyjnej do komory dozującej chromatografu cieczowego.

To urządzenie upraszcza i usprawnia rozdzielanie substancji (które klasycznie rozdzielano metodami krystalizacji albo destylacji). Chromatograf posiada co najmniej jedną pompę, która przetłacza rozpuszczalnik, kolumnę chromatograficzną oraz jeden lub więcej detektorów (np. spektro- metrycznych). Nowoczesny chromatograf cieczowy posiada też automatyczny dozownik próbek eliminujący żmudne dozowanie ręczne za pomocą strzykawki.

Mieszanina wprowadzona do chromatografu zostaje zabrana przez strumień rozpuszczalników (technicznie: eluentów) pod wysokim ciśnieniem i wtłoczona na wlot kolumny chromatograficznej. Kolumna to serce chromatografu. Można porównać ją do bieżni lekkoatletycznej. Związki rozdzielane przez nas na kolumnie są w tej metaforze biegaczami. Jedni przybiegają do mety prędzej, inni później. Na mecie znajdują się rejestratory zawodników – detektory. Mierząc czasy przybycia poszczególnych zawodników do mety (tzw. czasy retencji), uzyskujemy informację, ilu zawodników brało udział w biegu (czyli ile związków było w mieszaninie poreakcyjnej) oraz w jakim tempie pokonali wyznaczoną przez nas trasę (co pozwala na wydedukowanie niektórych właściwości tych związków, np. ich masy).

Oczywiście może tak się zdarzyć, że dwóch zawodników przybiegnie do mety jednocześnie. Cała sztuka chromatografii polega więc na tym, aby odpowiednio dobrać bieżnię (wypełnienie kolumny) i warunki panujące na stadionie (temperaturę, rodzaj i stężenia eluentów, przepływ itd.), tak aby każdy związek ze względu na swoje cechy charakterystyczne uzyskał czas retencji różny od pozostałych związków. Na „wyjściu” chromatografu znajduje się zwykle automatyczny kolektor, czyli urządzenie kierujące rozdzielone teraz związki do osobnych pojemników.

Zamiast oka – spektrometr NMR

Pora na identyfikację rozdzielonych substancji. Badania organoleptyczne (zwłaszcza smaku) na szczęście odeszły już do lamusa. Rozpoznawania substancji chemicznych dokonuje się dziś na podstawie różnych zjawisk fizycznych. Wiele z nich wykorzystuje oddziaływanie światła z materią (choć to „światło” to w istocie wszelkiego rodzaju fale elektromagnetyczne; w praktyce: od zakresu radiowego, poprzez podczerwień, światło widzialne, aż po głęboki nadfiolet).

Fascynujący obszar nauki znajdujący się na styku chemii i fizyki molekularnej nazwano spektroskopią molekularną. Swą nazwę zawdzięcza molekułom, czyli cząsteczkom, które oddziałując ze światłem, tworzą widma (łac. spectra): każdy atom i każda cząsteczka, pozbywając się nadmiaru energii, emituje światło o charakterystycznych parametrach. To dlatego kryształek soli wetknięty w płomień palnika kuchennego sprawi, że ogień nabierze barwy żółtopomarańczowej, a wiele związków miedzi pali się w kolorze jaskrawej zieleni. Te same zależności rozciągają się jednak również na długości fali poza zakresem widzialnym – stąd różne „kolory” światła podczerwonego czy ultrafioletowego.

Do pełnego opisu oddziaływania światła z cząsteczkami czy atomami nie wystarczy znajomość fizyki klasycznej. Nie wystarczy nawet znajomość mechaniki kwantowej ani szczególnej teorii względności. Potrzeba tutaj w pełni relatywistycznej mechaniki kwantowej, która uwzględnia efekty przewidziane przez teorię względności w mikroświecie cząsteczek i kwantów. Ten rejon fizyki to kwantowa teoria pola (QFT), bez której nie byłoby nowoczesnych metod analitycznych w chemii, biologii i medycynie.

Aby wydedukować, jakiego typu światło będzie emitował określony związek chemiczny, nawet składający się z niewielkiej liczby atomów, trzeba czasem niebywale skomplikowanych obliczeń. Bez rozwoju podstaw fizyki nie mielibyśmy więc do dyspozycji wielu najbardziej przydatnych technik laboratoryjnych. Między innymi spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (ang. Nuclear Magnetic Resonance, NMR). Ale jak działa spektrometr NMR?

Próbkę umieszcza się w silnym polu magnetycznym. W obecności tego pola jądra wybranych atomów (mówiąc ściśle – wektory ich momentów magnetycznych), z których zbudowana jest badana cząsteczka, wykonują tzw. precesję (ruch przypominający ten, jaki wykonuje wirujący dziecięcy bączek).

Te „wirujące bąki” naświetla się promieniowaniem o zmieniającej się częstotliwości radiowej, co powoduje ich zestrojenie się z falą radiową (osiągnięcie rezonansu). Jądra atomów są osłonięte przez chmurę elektronów o zróżnicowanej gęstości, która wpływa na stopień oddziaływania pola elektromagnetycznego fali radiowej z danym atomem. W zależności od stopnia zasłonięcia lub odsłonięcia jądra przez chmurę elektronową następuje rezonans przy różnych często- tliwościach. Te częstotliwości obserwujemy w postaci charakterystycznych szczytów („pików”) na widmie NMR. Nowoczesne spektrometry NMR dostarczają wielu cennych informacji o strukturze związków. Co bardzo istotne, nie niszczą badanej próbki.

To tylko przykładowe ze zmian, jakie zaszły w chemicznym laboratorium w ciągu ostatnich stu lat. Wiele zmieniły oczywiście same komputery, które nie tylko sterują aparaturą badawczą, ale także rejestrują, gromadzą i przetwarzają dane. Chemicy sami przyznają, że coraz trudniej im rozumieć, co dokładnie się dzieje w tych wszystkich skomplikowanych urządzeniach. To jednak normalna cena, którą płaci się za rozwój nauki. ©

Autor jest doktorem chemii, na co dzień zajmuje się doradztwem w obszarze specjalistycznej aparatury laboratoryjnej. Popularyzator nauki.

Dodaj komentarz

Usługodawca nie ponosi odpowiedzialności za treści zamieszczane przez Użytkowników w ramach komentarzy do Materiałów udostępnianych przez Usługodawcę.

Zapoznaj się z Regułami forum
Jeśli widzisz komentarz naruszający prawo lub dobre obyczaje, zgłoś go klikając w link "Zgłoś naruszenie" pod komentarzem.

Zaloguj się albo zarejestruj aby dodać komentarz

Podobne teksty

Natacha Henry, Szymon Łucyk
Łukasz Lamża, Mirosław Danch
Mirosław Danch

© Wszelkie prawa w tym prawa autorów i wydawcy zastrzeżone. Jakiekolwiek dalsze rozpowszechnianie artykułów i innych części czasopisma bez zgody wydawcy zabronione [nota wydawnicza]. Jeśli na końcu artykułu znajduje się znak ℗, wówczas istnieje możliwość przedruku po zakupieniu licencji od Wydawcy [kontakt z Wydawcą]